2020年6月，《中國藥典》2020年版正式出版。在0212藥材和飲片檢定通則中規(guī)定了33種禁用農(nóng)藥。2341通則《2341 農(nóng)藥殘留量測定法》中新增第五法“藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”。第五法對藥材及飲片（植物類）33種禁用農(nóng)藥及其代謝物，異構(gòu)體共54個殘留物進行測定。自該標(biāo)準發(fā)布以來，中藥分析檢測工作者面臨了一系列農(nóng)殘檢測的挑戰(zhàn)。

小編整理了大家關(guān)注的7大農(nóng)殘檢測熱點問題，

一起來看看吧！

01

Q：2341通則中的前處理方式有很多種，這些前處理方式有什么特點？該怎么選擇？

A：

02

Q：中藥材這么多基質(zhì)，有沒有合適的前處理方法推薦，減少一些在前處理方法選擇上的工作量？

A：針對前處理方法的選擇問題，我們結(jié)合實驗室經(jīng)驗，給大家提供一個方法選擇的優(yōu)先思路，供大家參考。

03

Q：是否每一種中藥基質(zhì)都需要做基質(zhì)空白，空白基質(zhì)樣品如何獲?。?/p>

A：藥典規(guī)定每個藥材都要做基質(zhì)空白，如果是定性的話可以不用?？瞻谆|(zhì)樣品是經(jīng)檢測不含待測農(nóng)藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇"儀器*未檢出禁用農(nóng)藥"的基質(zhì)，其次考慮"檢出濃度"低于通則定量限的基質(zhì)。

04

Q：方法學(xué)驗證時，添加回收實驗是否可行？是否能*模擬中藥材中農(nóng)殘的原始狀態(tài)？

A：目前來說，大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗證方法都是做加標(biāo)回收實驗。主要是因為目前中藥基質(zhì)樣品中要找到含有33種農(nóng)殘的樣本很困難，所以只能用加標(biāo)回收來做方法驗證。由于中藥生長情況，以及藥用部位的差異比較大，所以加標(biāo)回收實驗和真正藥材生長過程中的農(nóng)藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的，但是目前確實沒有更好的方法。

05

Q：2341通則中前處理用到了很多填料，對中藥進行凈化。這些填料都有什么作用？

A：2341中凈化方式有QuEChERS，也有固相萃取，每種填料都有不同的凈化效果，具體如下：

06

Q：對于第五法中禁用農(nóng)藥多殘留檢測法的方法學(xué)驗證時的技術(shù)指標(biāo)有什么要求？

A：對于方法學(xué)驗證的技術(shù)指標(biāo)，我們給大家提供一個參考建議：

1.標(biāo)準曲線線性 R>0.990;

2.重復(fù)性：RSD<10.0% (n≥6）;

3.加標(biāo)回收率：一般應(yīng)在 70%～120%之間。在滿足重復(fù)性的情況下，部分農(nóng)藥回收率可放寬至60%～130%;

4.方法檢出限∶當(dāng)MRL≥0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/10MRL 當(dāng)MRL<0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/5MRL。

07

Q：針對禁用農(nóng)藥，中檢所沒有相應(yīng)的標(biāo)準品，我們可以購買市場上其他廠家的標(biāo)準品產(chǎn)品使用嗎？

A：目前做風(fēng)險評估和方法驗證，購買市場上廠家的標(biāo)品是*可以滿足要求的。一般不推薦使用固體純品，采用已知濃度的標(biāo)準物質(zhì)溶液或者混合溶液在實驗過程中會更方便。

安譜實驗也貼心的為大家準備了相應(yīng)的混標(biāo)。其中內(nèi)xi磷和三氯sha螨醇的各種異構(gòu)體都作為單獨的組分加入了，滿足了大家的檢測需求。另外55種混標(biāo)也參考專家的建議將溶劑乙腈變更為丙酮，能更好的降低在氣質(zhì)時的基質(zhì)干擾，也對氣相色譜柱更加友好。